Титриметрия и метрология

При определении содержания Ca в силикатах навески пробы массой 0.0998, 0.0997, 0.0996 г, отобранные на аналитических весах класса I, поместили в платиновые тигли, куда предварительно внесли 3.1, 3.0, 3.2 г смеси Na2CO3 и Na2B4O7 (2:1) (навески отбирались на технических весах класса II) соответственно. Тигли установили в муфельной печи и проводили сплавление в течение 30 мин при температуре 900°C. Далее тигли вынули, остудили и последовательно погружали каждый тигель в отдельный стакан, содержащий 150 мл (отбирались мерным цилиндром вместимостью 250 мл 2 класса) нагретой до кипения дистиллированной воды. По прошествии нескольких часов содержимое стаканов количественно перенесли в мерные колбы вместимостью 500 мл 2 класса, стаканы и тигли обмыли 100 мл раствора HCl 1:1, промывные воды присоединили к основным растворам, довели до метки дистиллированной водой. Аликвотную пробу первого полученного раствора объемом 50 мл отобрали с помощью пипетки Мора 2 класса в коническую колбу для титрования, последовательно добавили 15 г сахарозы (навески отбирались на технических весах класса II), 5 мл раствора триэтаноламина (3:1), 5 мл 20% раствора KOH (реагенты отбирались мерным цилиндром вместимостью 10 мл 2 класса), несколько кристаллов мурексида. Содержимое титровали из бюретки вместимостью 25 мл 2 класса раствором комплексона III с молярной концентрацией (0.00250±0.00003) М до появления фиолетовой окраски, на титрование ушло 21.0 мл. При повторении опыта с оставшимися растворами на титрование ушло 20.1 и 20.4 мл соответственно. Определите массовую долю Ca в силикате в пересчете на CaO с указанием общей погрешности.